ГОСТ 33831-2016 Селитра аммиачная и удобрения на ее основе. Метод определения массовой доли хлоридов
Текст ГОСТ 33831-2016 Селитра аммиачная и удобрения на ее основе. Метод определения массовой доли хлоридов
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION
СЕЛИТРА АММИАЧНАЯ И УДОБРЕНИЯ НА ЕЕ ОСНОВЕ
Метод определения массовой доли хлоридов
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан* дартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием « Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. No 49)
За принятие проголосо ваги:
Краткое наименование страны
по МК (ИСО 3166) 004-9?
по МК (ИСО 3166) 004-97
национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 сентября 2016 г. No 1181 —ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33831—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2017 г.
5 Настоящий стандарт разработан на основе метода, изложенного в регламенте Европейского союза (ЕС) N2003/2003 об удобрениях (раздел 3 приложения III, метод 6)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальнье стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальнью стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()
В Российской Федерации -taстоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
1 Область применения. 1
2 Нормативные ссылки. 1
3 Сущность метода. 2
4 Отбор и подготовка проб. 2
5 Реактивы и оборудование. 2
6 Подготовка к проведению испытаний. 2
7 Проведение испытаний. 4
8 Обработка результатов. 4
9 Протокол испытаний. 5
СЕЛИТРА АММИАЧНАЯ И УДОБРЕНИЯ НА ЕЕ ОСНОВЕ Метод определения массовой доли хлоридов
Ammonium nitrate and fertilizers on its base. Method for determination of chlorides mass fraction
Дата введения — 2017—06—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли хлоридов в аммиачной селитре и удобрениях на ее основе (далее—удобрения) потенциометрическим титрованием в диапазоне измерения от 0.001 % до 0.1 %.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 2—2013 Селитра аммиачная. Технические условия
ГОСТ 1277—75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—63. ИС0 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 2603—79 Реактивы. Ацзтон. Технические условия
ГОСТ ISO 3696—2013 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля*
ГОСТ 4234—77 Реактивы. К&тий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 21560.0—82 Удобрение минеральные. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования**
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27025—86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному ухазателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного укаэатегя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочкьы стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501—2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требоюния. Испытания».
3 Сущность метода
Метод основан на определении содержания хлоридов потенциометрическим титрованием нитратом серебра в кислой среде.
4 Отбор и подготовка проб
Отбор и подготовка проб для испытаний — по ГОСТ 21560.0 с дополнениями для аммиачной селитры по ГОСТ 2.
Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025
5 Реактивы и оборудование
Стандартное лабораторное оборудование
Стаканы низкие Н-1-250 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-500*2 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные '-2-1-5 по ГОСТ 29227.
Шкаф сушильный с терморегулятором, поддерживающий температуру с погрешностью до ±1 °С.
Весы лабораторные высо<ого класса точности (II) с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Потенциометр с серебряным индикаторным электродом и каломельным электродом сравнения чувствительностью 2 мВ. диапазоном от минус 500 до плюс 500 мВ.
Солееой мостик, состоящий из насыщенного раствора нитрата калия, связанный с каломельным электродом с пористыми пробками на конце.
Магнитная мешалка с якорем, покрытым тефлоном.
Микробюретка градуированная с ценой деления 0.01 см 3 .
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. чд.а.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, чд.а., растворы молярной концентрации с (КС!) = 0.1 моль/дм 3 и 0.004 моль/дм 3 .
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. ч.д.а., растворы молярной концентрации с (AgN03) = 0.1 моль/дм 3 и 0,004 моль/дм 3 .
6 Подготовка к проведению испытаний
6.1 Приготовление растворов
6.1.1 Раствор нитрата серебра молярной концентрации с (AgNO>) * 0,1 моль/дм 3
Взвешивают (8.4937 ± 0.0С01) г азотнокислого серебра, растворяют е небольшом количестве воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , доводят до метки водой и перемешивают.
Примечание — Раствор хранят в бутыли из затемненного стекла. Срок хранения — не более 3 недель.
6.1.2 Раствор нитрата серебра молярной концентрации с (AgN03) * 0.004 моль/дм 3
Отбирают пипеткой 20 см э раствора нитрата серебра молярной концентрации с (AgNOj) * 0.1 моль/дм 3 е мерную колбу вместимостью 500 см 3 , доводят до метки водой и перемешивают.
Примечание — Раствор готовят непосредственно перед использованием.
6.1.3 Раствор хлористого калия молярной концентрации с (KCI) * 0,1 моль/дм 3
Взвешивают (3.7276 ± 0,0001) г хлористого калия, предварительно высушенного в сушильном шкафу в течение часа при температуре 130°С и охлажденный в эксикаторе до комнатной температуры. Навеску растворяют е небольшом количестве воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , доводят до метки водой и перемешивают.
6.1.4 Раствор хлористого калия молярной концентрации с (KCI) « 0,004 моль/дм 3
Отбирают пипеткой 20 см 3 раствора хлористого калия молярной концентрации с (КО) = 0.1 моль/дм 3 в мерную колбу вместимостью 500 см 3 . доводят до метки ведой и перемешивают.
Примечание — Раствор готовят непосредственно перед использованием.
6.2 Определение точной молярной концентрации раствора нитрата серебра молярных
концентраций с (AgNO>) * 0,004 моль/дм 3 и с (AgN03) * 0,1 моль/дм 3
Добавляют в приготовленные растворы соответственно 4 и 9 см 3 раствора нитрата серебра молярных концентраций с (AgNOj) = 0.004 моль/дм 3 и с (AgN03) = 0.1 моль/дм 3 и титруют приготовленные растворы при помощи микробюретки порциями по 0,1 см 3 для раствора молярной концентрации 0.004 моль/дм 3 и по 0.05 см 3 — для раствора молярной концентрации 0.1 моль/дм 3 . После каждого прибавления ждут стабилизации потенциала.
6.2.2 Для удобства ведения записи результатов испытаний используют форму, приведенную е таблице 1.