Курсовая работа - Кафедра кристаллографии и кристаллохимии

Курсовая работа - Кафедра кристаллографии и кристаллохимии

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

  • More documents
  • Similar magazines
  • Info

Глава II. Особенност<strong>и</strong> раствор-расплавной кр<strong>и</strong>сталл<strong>и</strong>зац<strong>и</strong><strong>и</strong>Раствор-расплавная кр<strong>и</strong>сталл<strong>и</strong>зац<strong>и</strong>яКр<strong>и</strong>сталл<strong>и</strong>зац<strong>и</strong>я <strong>и</strong>з растворов-расплавов, как самостоятельный метод стала разв<strong>и</strong>ватьсяс конца 40-х годов прошлого века в связ<strong>и</strong> с открыт<strong>и</strong>ем Вулом в 1944 годусегнетоэлектр<strong>и</strong>ческ<strong>и</strong>х свойств у т<strong>и</strong>таната бар<strong>и</strong>я, а затем начал<strong>и</strong>сь <strong>и</strong>сследован<strong>и</strong>я ферр<strong>и</strong>тов, всвяз<strong>и</strong> с которым<strong>и</strong> возн<strong>и</strong>кла необход<strong>и</strong>мость получен<strong>и</strong>я монокр<strong>и</strong>сталлов [Т<strong>и</strong>мофеева В.А.,1978].Рост кр<strong>и</strong>сталлов <strong>и</strong>з растворов в расплавах – процесс сложный, связанный с высок<strong>и</strong>м<strong>и</strong>температурам<strong>и</strong> <strong>и</strong> многокомпонентным<strong>и</strong> с<strong>и</strong>стемам<strong>и</strong>. В ряду <strong>и</strong>звестных методов выращ<strong>и</strong>ван<strong>и</strong>якр<strong>и</strong>сталлов раствор-расплавная кр<strong>и</strong>сталл<strong>и</strong>зац<strong>и</strong>я зан<strong>и</strong>мает как бы промежуточное положен<strong>и</strong>емежду растворным<strong>и</strong> (водным<strong>и</strong> <strong>и</strong> г<strong>и</strong>дротермальным<strong>и</strong>) <strong>и</strong> расплавным<strong>и</strong> методам<strong>и</strong>. Отсюдавытекает <strong>и</strong> двойственный характер метода: ему пр<strong>и</strong>сущ<strong>и</strong> <strong>и</strong> растворные <strong>и</strong> расплавныефункц<strong>и</strong><strong>и</strong> [Т<strong>и</strong>мофеева, 1978].Одно <strong>и</strong>з ее досто<strong>и</strong>нств состо<strong>и</strong>т в том, что практ<strong>и</strong>ческ<strong>и</strong> всегда, для любого веществаможно найт<strong>и</strong> пр<strong>и</strong>емлемый раствор<strong>и</strong>тель. Еще одн<strong>и</strong>м полож<strong>и</strong>тельным моментом являетсяш<strong>и</strong>р<strong>и</strong>на охвата разл<strong>и</strong>чных составов, включая <strong>и</strong>нконгруэнтно плавящ<strong>и</strong>еся соед<strong>и</strong>нен<strong>и</strong>я.На<strong>и</strong>более ш<strong>и</strong>роко пр<strong>и</strong>меняемый способ задан<strong>и</strong>я пересыщен<strong>и</strong>я в растворе-расплаве - егоохлажден<strong>и</strong>е. Это связано с возможностью упрощен<strong>и</strong>я технолог<strong>и</strong><strong>и</strong> выращ<strong>и</strong>ван<strong>и</strong>я, что вуслов<strong>и</strong>ях высок<strong>и</strong>х температур <strong>и</strong>грает важную роль.Необход<strong>и</strong>мость в этом методе возн<strong>и</strong>кла в связ<strong>и</strong> с тем, что мног<strong>и</strong>е соед<strong>и</strong>нен<strong>и</strong>яраспадаются пр<strong>и</strong> нагреван<strong>и</strong><strong>и</strong>, не дост<strong>и</strong>гая температуры плавлен<strong>и</strong>я. Кроме этого, боратыявляются тугоплавк<strong>и</strong>м<strong>и</strong> матер<strong>и</strong>алам<strong>и</strong>. Добавляя раствор<strong>и</strong>тель, мы сн<strong>и</strong>жаем температуруплавлен<strong>и</strong>я до более н<strong>и</strong>зкой, нежел<strong>и</strong> температура распада. Раствор<strong>и</strong>тел<strong>и</strong> на основетр<strong>и</strong>мол<strong>и</strong>бдата кал<strong>и</strong>я получ<strong>и</strong>л<strong>и</strong> ш<strong>и</strong>рокое распространен<strong>и</strong>е пр<strong>и</strong> выращ<strong>и</strong>ван<strong>и</strong><strong>и</strong> двойных боратовтрёхвалентных элементов. В качестве раствор<strong>и</strong>теля <strong>и</strong>спользуется как ч<strong>и</strong>стый тр<strong>и</strong>мол<strong>и</strong>бдат[Леонюк Н.И., 1985], так <strong>и</strong> более сложные с<strong>и</strong>стемы: K 2 Mo 3 O 10 - B 2 O 3 , K 2 Mo 3 O 10 -R 2 O 3 -B 2 O 3[Леонюк Н.И., 1985; Leonyuk , Leonyuk, 1995].§ 1. Техн<strong>и</strong>ка <strong>и</strong> метод<strong>и</strong>ка экспер<strong>и</strong>ментаАппаратураВыращ<strong>и</strong>ван<strong>и</strong>е кр<strong>и</strong>сталлов RCr 3 (BO 3 ) 4 провод<strong>и</strong>лось методом раствор – расплавнойкр<strong>и</strong>сталл<strong>и</strong>зац<strong>и</strong><strong>и</strong> с предвар<strong>и</strong>тельным пр<strong>и</strong>готовлен<strong>и</strong>ем ш<strong>и</strong>хты методом твердофазного с<strong>и</strong>нтезав печ<strong>и</strong> с ом<strong>и</strong>ческ<strong>и</strong>м нагревом <strong>и</strong> верт<strong>и</strong>кально расположенным нагревателем (р<strong>и</strong>с. 9).- 12 -

Р<strong>и</strong>с. 8. Блок-схема кр<strong>и</strong>сталл<strong>и</strong>зац<strong>и</strong>онной установк<strong>и</strong>.Для контроля <strong>и</strong> поддержан<strong>и</strong>я температуры на кр<strong>и</strong>сталл<strong>и</strong>зац<strong>и</strong>онной установке<strong>и</strong>спользовался м<strong>и</strong>кропроцессорный терморегулятор ПРОТЕРМ-100. Для контроля <strong>и</strong><strong>и</strong>змерен<strong>и</strong>я температуры <strong>и</strong>спользовал<strong>и</strong>сь комплекты плат<strong>и</strong>нород<strong>и</strong>й - плат<strong>и</strong>новых термопар.Точность поддержан<strong>и</strong>я температуры составляла 0.1-0.2°С.Пр<strong>и</strong> постановке экспер<strong>и</strong>ментов <strong>и</strong>спользовал<strong>и</strong>сь трубчатые печ<strong>и</strong>, мощностью от 0.5 до3 квт. Их нагревательные элементы <strong>и</strong>зготовлены <strong>и</strong>з проволок<strong>и</strong> марк<strong>и</strong> Х27Ю5Т О=1.2-1.6 мм,которая наматывалась на алундовые трубы. Шаг намотк<strong>и</strong> <strong>и</strong>зменялся к концам трубы, чтопозвол<strong>и</strong>ло скомпенс<strong>и</strong>ровать отвод тепла от торцевой част<strong>и</strong> печ<strong>и</strong> <strong>и</strong> тем самым обеспеч<strong>и</strong>тьменьш<strong>и</strong>й температурный град<strong>и</strong>ент в рабочей зоне. Термо<strong>и</strong>золяторам<strong>и</strong> служ<strong>и</strong>л<strong>и</strong> к<strong>и</strong>рп<strong>и</strong>чнаякрошка <strong>и</strong> порошок Аl 2 O 3 . Перед началом работы печь граду<strong>и</strong>ровалась для выяснен<strong>и</strong>яраспределен<strong>и</strong>я температуры в рабочей зоне печ<strong>и</strong>. Камеры печей во время граду<strong>и</strong>ровк<strong>и</strong>нацело заполнял<strong>и</strong>сь шамотом. По окончан<strong>и</strong><strong>и</strong> граду<strong>и</strong>рован<strong>и</strong>я стро<strong>и</strong>лась схема <strong>и</strong>зменен<strong>и</strong>ятемпературы по высоте печ<strong>и</strong>, что пр<strong>и</strong> постановке опыта позволяло выбрать опт<strong>и</strong>мальныеуслов<strong>и</strong>я роста.Экспер<strong>и</strong>менты провод<strong>и</strong>л<strong>и</strong>сь в плат<strong>и</strong>новых т<strong>и</strong>глях емкостью 15 мл, закрываемых навремя опыта крышкам<strong>и</strong> <strong>и</strong>л<strong>и</strong> же в последств<strong>и</strong>е в плат<strong>и</strong>новой чашке д<strong>и</strong>аметром 70 мм, также скрышкой. Выбор матер<strong>и</strong>ала т<strong>и</strong>гля д<strong>и</strong>ктовался следующ<strong>и</strong>м<strong>и</strong> услов<strong>и</strong>ям<strong>и</strong>: он должен был- 13 -

  • Page 1 and 2: Московский ордена
  • Page 3 and 4: ВведениеКристалли
  • Page 5 and 6: Глава I.Минерал хан
  • Page 7 and 8: изучалась рядом ав
  • Page 9 and 10: EuAl 3 (BO 3 ) 4 [Белоконе
  • Page 11: Таким образом, боле
  • Page 15 and 16: Глава III. Инфракрас
  • Page 17 and 18: сложного иона C n , В
  • Page 19 and 20: асимметрично относ
  • Page 21 and 22: Рис. 11. Схема получе
  • Page 23 and 24: Конструкция спектр
  • Page 25 and 26: Для приготовления
  • Page 27 and 28: MoO 3 (2.7363)K 2 MoO 4 (2.2637)**1
  • Page 29 and 30: **1955; 1:1 Ho 2 O 3 (1.6928)Cr 2 O
  • Page 31 and 32: Таблица 4. Внутренн
  • Page 33 and 34: На рис. 14 представл
  • Page 35 and 36: 3-Волновые числа по
  • Page 37 and 38: 3-Волновые числа по
  • Page 39 and 40: интенсивность и в о
  • Page 41 and 42: 123456Рис. 17. ИК спектр
  • Page 43 and 44: При соотношении ши
  • Page 45 and 46: Заключение.Методом
  • Page 47: 21. Fausti D., Nugroho A.A., Loosdr
Share
  • Link
  • Short-link
  • Embed
Inappropriate Inappropriate

You have already flagged this document.Thank you, for helping us keep this platform clean.The editors will have a look at it as soon as possible.

📎📎📎📎📎📎📎📎📎📎